粉末的密度測(cè)定

只能使用比重瓶法（pycnometer），以下根據(jù)德國(guó)和歐洲標(biāo)準(zhǔn)DIN EN 725-7

裝置需要:

• 蒸餾水或其它液體，如酒精
• 比重瓶，帶溫度計(jì)和支管，支管套有打磨光滑的玻璃塞
• 水浴
• 真空泵
• 稱重儀器，精度0.0001g

測(cè)量過(guò)程

比重瓶必須清潔而且干燥，然后將它用蒸餾水將比重瓶填滿，而使用的蒸餾水，必須用水浴將溫度控制在所需溫度±0.1K的范圍內(nèi)。這樣，比重瓶的體積可以由當(dāng)前溫度下水的質(zhì)量來(lái)得到：V（pycnometer）= m（water）/ρ（water）

將水倒出，比重瓶烘干，填滿酒精，按上面同樣的方法，可以得到酒精的密度：

ρ（ethanol） = m（ethanol）/ V（pycnometer）

m（ethanol） = m1

再將比重瓶清潔，烘干，放入大約10g左右粉末（密度約在2 ~ 4.5 g/cm³），此粉末應(yīng)經(jīng)過(guò)低于粉末熔點(diǎn)約10K的溫度下的干燥，記錄此時(shí)粉末的質(zhì)量 m2。

倒入適量的酒精打濕粉末，并將比重瓶搖晃以避免氣泡的產(chǎn)生，繼續(xù)加入酒精，到達(dá)所需的測(cè)量溫度后，將比重瓶填滿，記錄此時(shí)粉末和酒精的質(zhì)量 m3。

再由以下公式計(jì)算粉末的密度，精度可到0.001 g/cm³ :

ρ=ρ(ethanol)* m2/( m1 + m2 - m3)

附注：

比重瓶是可精確度量體積的玻璃或金屬容器，它可以用于測(cè)定液體、特別是粉末和顆粒物的密度，它也可以用于測(cè)定多孔疏松物的重量，但樣品必須經(jīng)過(guò)研磨以使所有的孔開(kāi)放。

比重瓶根據(jù)不同的形狀和標(biāo)準(zhǔn)，可運(yùn)用于不同的測(cè)量領(lǐng)域。在測(cè)量過(guò)程中，非常重要的一點(diǎn)是：在稱重時(shí)，必須保持溫度的恒定，而且在液體或樣品之間不能有氣泡產(chǎn)生。

我們知道，根據(jù)比重法測(cè)定密度，如果將樣品放入一定體積的容器中，再測(cè)得它得質(zhì)量，那么可以根據(jù)以下公式計(jì)算出密度：ρ= m / V .

不同的標(biāo)準(zhǔn)容器用于不同的工業(yè)分支領(lǐng)域，例如：球形的l容器用于測(cè)定陶瓷工業(yè)中鑄件的密度。而美國(guó)和英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)要求使用不銹鋼的容量瓶，稱為特殊的比重杯，有不同的容積和誤差范圍。

比重瓶法是一種非常精確的測(cè)定粉末、顆粒物密度的方法，但此方法較浮力法和位移法要費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

此方法的關(guān)鍵在于需要測(cè)定粉末樣品的體積Vs ，這可以通過(guò)3次稱量和運(yùn)用已知密度液體來(lái)計(jì)算得到。

粉末樣品密度ρs = ms / Vs

粉末體積 Vs = Vges - Vfl

此過(guò)程如下：

1、首先將比重瓶裝滿已知密度ρfl的液體，測(cè)定此時(shí)的質(zhì)量m1fl，這樣就可以得到比重瓶裝滿液體時(shí)的體積Vges ：

Vges = m1fl /ρfl

2、然后（將比重瓶倒空、清潔、干燥、達(dá)到所需溫度）將比重瓶填滿約2/3體積的粉末樣品，測(cè)得粉末樣品得質(zhì)量ms。

3、下一步用液體填滿剩余體積，測(cè)得粉末和液體總質(zhì)量m(s+fl) 。

那么第二次所加液體質(zhì)量可由下式得到：

m2fl = m(s+fl) - ms

此時(shí)比重瓶中液體的體積Vfl即可由下式得到：

Vfl = m2fl /ρfl = [m(s+fl) - ms] /ρfl

4、最后可經(jīng)過(guò)以上公式的換算得到粉末密度ρs:

ρs =ρfl * ms / [m1fl - m(s+fl) + ms ]